在操作萃取精餾裝置進行實驗時，應當嚴格按照裝置的操作流程，注意各操作的先后順序。一般我們在進行操作時，需按如下步驟進行。

　　一，裝塔
　　在塔的各個接口處，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安裝在一起，另外，若用帶有翻邊法蘭的接口時，要將各塔節(jié)連接處放好墊片，輕輕對正，小心地擰緊帶螺紋的壓帽（不要用力過猛以防損壞）這時要上好支撐卡子螺絲，調整塔體使整體垂直，此后調節(jié)升降臺距離，使加熱包與塔釜接觸良好（注意，不能讓塔釜受壓），以后再連接好塔頭（注意，不要固定過緊使它們相互受力）后接好塔頭冷卻水出入口膠管。（操作時先通水?。?/SPAN>

　　二，將各部分的控溫、測溫熱電偶放入相應位置的孔內。

　　三，電路檢查，檢查是否正常，需要確認無誤后才能進行下面的操作。

　　四，加料，進行間歇的反應精餾時，要打開釜的加料口或取樣口，加入被反應的樣品，同時加入幾粒陶瓷環(huán)，以防暴沸。做連續(xù)反應精餾時初次操作還要在釜內加入一些被精餾的物質或釜殘液。

　　五，升溫。按實驗要求升溫，若需進行多項參數(shù)的調節(jié)時，應當參照控溫儀表的操作說明。

　　六，停止操作。停止操作時，關閉各部分開關，無蒸汽上升時停止通冷卻水。

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