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纖維素的溶解方法

更新時間:2024-01-16      點擊次數(shù):3411

纖維素的溶解方法大致可分為兩類。

(1) 直接溶解法

通過減壓蒸餾的方法將溶劑的含水率降至 15%以下,然后在適當?shù)墓に嚄l件下將該溶劑與纖維素混合溶解,形成適當濃度(一般在10%~14%)的溶液。

(2) 間接溶解法

未經(jīng)蒸濃的溶劑首先與纖維素混合,使纖維素在溶劑中發(fā)生充分溶脹但不溶解。然后在升高溫度的同時,將溶脹均勻的漿液經(jīng)減壓蒸餾脫水后制得適于紡絲的溶液。

圍繞上述兩類方法,其目的都是為了減少溶解過程的能耗和縮短溶解時間,并且希望能與連續(xù)生產(chǎn)工藝配套。代表性的溶解方法根據(jù)溶解設(shè)備的不同可歸納為以下幾種。

(一)薄膜蒸發(fā)器法

薄膜蒸發(fā)器法屬于間接溶解法。在該方法中,先將纖維素和含水量較高的 NMMO 混合均勻,形成一個溶脹混合體,用設(shè)備加熱至水的沸點以上后通過分布環(huán)進入薄膜蒸發(fā)器(一般為圓柱形構(gòu)件),混合物在蒸發(fā)器的表面形成薄層,在真空條件下,薄層中的水迅速閃蒸出來。當薄層混合物中水的含量降到一定程度時,纖維素開始溶解。有的薄膜蒸發(fā)器內(nèi),還有一個裝有許多側(cè)向伸出的槳葉的中心葉輪,可用于混合和運送料液。這種工藝適用于連續(xù)生產(chǎn),易于擴大規(guī)模,且纖維素的溶解質(zhì)量較好。但該法要求設(shè)備避免出現(xiàn)死角,并盡可能減少所有物料的停留時間。另外,對物料出口和刮壁器也有特殊的設(shè)計要求。

(二)雙螺桿擠出機法

雙螺桿擠出機法屬于直接溶解法。在該方法中,先將纖維素漿粕用粉碎機粉碎成一定細度的顆粒,然后在雙螺桿擠出機的不同區(qū)域分別注入漿粕顆粒和NMMO單水合物(NMMO·H2O)溶劑或?qū)烧叱浞只旌虾笸瑫r注入雙螺桿擠出機,以溶解纖維素。該方法所用的雙螺桿擠出機長徑比一般較大,工藝和設(shè)備相對簡單;由于溶解時間極短(僅需3~15min),減少了物料在雙螺桿中的停留時間,使纖維素和溶劑幾乎沒有分解,對改善纖維性能和溶劑回收都十分有利;并且,該法生產(chǎn)靈活性較大,每臺雙螺桿生產(chǎn)線可各自根據(jù)需要制造具有不同特色的纖維素纖維。

但該方法對漿粕粉碎程度和原料顆粒有特殊的要求。由于溶劑在漿粕周圍易形成高濃度溶液的凝膠層若漿粕顆粒超過一定的臨界尺寸,漿粕則不能全部溶解,易產(chǎn)生不利于紡絲的凝膠。另外由于雙螺桿擠出機的生產(chǎn)能力有限,該法不利于實施大規(guī)模的生產(chǎn)。

在溶解纖維素的過程中,除應(yīng)控制好溶劑的水分外,對混合時間與溫度、溶解時的溫度、真空度和溶解時間等工藝參數(shù)也必須加以控制尤其應(yīng)嚴格控制溫度。由于NMMO在125時易發(fā)生變色反應(yīng),在175時會發(fā)生過熱反應(yīng)并易汽化分解成N-甲基嗎和嗎等物質(zhì),其分解過程中產(chǎn)生的氧自由基還會使纖維素降解,若溶液中含有金屬離子,如鐵離子和銅離子等,會促使NMMO和纖維素的分解。因此,當纖維素在劑 NMMO/水中的解溫度達到甚至超過125,不僅溶劑易發(fā)生上述不良反應(yīng),纖維素也易降解或發(fā)生鏈反應(yīng),溶液易變質(zhì),有氨氣味,并極有可能引起爆炸,所以溶解溫度不宜超過120。實際生產(chǎn)中為了抑制 NMMO的熱分解,往往還采取在溶解體系中加適量的沒食子酸丙等熱穩(wěn)定劑之類的措施。

如前所述,溶解是 Lyocell 纖維生產(chǎn)中非常關(guān)鍵的工序之一,紡絲原液的好壞對隨后的紡絲過程以及成品絲的質(zhì)量影響非常大。為了得到均勻透明、含機械雜質(zhì)及凝膠粒子少的漿液,不僅要從完善工藝及設(shè)備方面著手還必須配置一些檢測儀器,如熱臺顯微鏡、激光衍射儀以及流變儀等來加強漿液的檢測手段,準確地鑒定漿液質(zhì)量的優(yōu)劣,從而相應(yīng)調(diào)整溶解工藝參數(shù),以便獲得優(yōu)質(zhì)的紡絲液,為后段紡絲工序創(chuàng)造有利條件。

 

 

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